闭式循环关于新利18App标准操作流程 (SOP)

闭式循环关于新利18App标准操作流程 (SOP)

一、 操作前准备 (Preparation)

1. 安全确认 (Safety First!)

• 环境检查：确认实验室通风极佳（防爆通风橱或整体防爆车间），无任何明火或热源，设备接地良好。

• 个人防护 (PPE)：必须佩戴防溶剂手套、防护眼镜，必要时穿防静电服。

• 消防准备：了解附近灭火器、消防沙的位置及类型（针对有机溶剂火灾）。

2. 系统密闭性检查 (Leak Test)

• 这是至关重要的一步。使用氮气对整个系统进行加压，然后保压一段时间，压力表读数应无下降。或使用检漏仪检查所有接口、阀门、密封圈的密闭性。严禁系统有泄漏点。

3. 气体置换 (Purging / Inertization)

• 关闭所有阀门，通过系统自带的充氮口向系统内充入惰性气体（通常为N₂）。

• 打开排气阀，将系统内的空气（氧气）排出。重复此过程2-3次（抽真空再充氮气效果更佳），确保系统内的氧气浓度降至安全范围以下（通常要求<5%，甚至更低，由工艺决定）。设备自带氧含量传感器会实时监测。

4. 设备与物料准备

• 进口温度 (Inlet Temp)： 根据溶剂沸点和热敏性设定（如乙醇常用 100-130°C）。

• 进料速率 (Feed Rate)

• 雾化参数（雾化器转速或雾化气压）

• 系统压力：维持系统在微正压或微负压运行。

• 氮气充气流量（用于维持系统压力平衡）。

• 安装检查：确认所有部件（干燥塔、旋风分离器、冷凝器、溶剂回收罐、各种过滤器）已安装到位，密封良好。

• 冷却系统：开启冷凝器的冷却水或冷冻盐水，确保其已达到工作温度（通常为-10℃至 -20℃或更低）。

• 物料准备：将料液放入容器中，确保其与泵兼容。明确所用溶剂的类型，以便后续回收。

• 参数预设：根据工艺要求设定：

二、 开机与预热 (Start-up & Preheating)

1. 启动循环风机：启动系统的主风机，开始建立惰性气体循环。

2. 启动加热：在气体循环的基础上，启动加热器，缓慢加热循环气体。

3. 监测与平衡：

• 全程监控氧气浓度，确保始终处于安全值。

• 等待系统升温。观察出口温度，当其上升并趋于稳定时，表明系统已达到热平衡。

• 观察冷凝器温度是否已达到设定值。

三、 样品运行 (Sample Running)

1. 启动雾化器：启动离心雾化器或开启喷嘴的雾化气压。

2. 开始进料：启动进料泵，将速率调至预设值。

3. 过程监控：

• 温度监控：密切观察进口、出口温度，并通过调节进料速率或加热功率，使出口温度稳定在合理范围（通常比所用溶剂的沸点高10-20°C）。

• 压力监控：监控系统内压力，通过氮气充填阀和排气阀的微调，维持设定的正压或负压，防止空气渗入。

• 氧含量监控：目不转睛地盯着氧含量分析仪，确保绝对安全。

• 溶剂回收：观察溶剂回收罐的液位，确认冷凝回收工作正常。

4. 观察产品：通过观察窗查看干燥塔内粉末流动状态，应顺畅无粘壁。

四、 结束运行 (Shutdown)

闭式系统的关机流程比开机更重要，必须严格遵循顺序，确保系统内所有溶剂蒸汽被彻底清除。

1. 停止进料：首先停止进料泵。

2. 系统冲洗 (Purge) - 关键步骤！

• 将进料管迅速移入用于冲洗的溶剂瓶中（通常是同种纯溶剂）。

• 让泵继续运行一段时间，用纯溶剂冲洗整个送料系统和雾化器，防止残留物料固化堵塞。冲洗液同样会被干燥回收。

3. 停止加热：关闭加热器。

4. 继续循环吹扫：保持风机继续运行，保持冷凝器继续制冷。此过程将持续吹扫系统内残留的溶剂蒸汽，并将其冷凝回收。持续至少30分钟以上，直至出口温度接近室温。

5. 气体置换（二次净化）：在吹扫结束后，再次执行充氮置换过程，将系统内可能残留的微量溶剂蒸汽彻底排出，确保系统内充满纯净的氮气。

6. 停止设备：

• 关闭离心雾化器或雾化气压。

• 关闭循环风机。

• 关闭冷凝器的冷媒。

7. 关闭总电源和气源。

五、 取样与清洁 (Sampling & Cleaning)

1. 回收溶剂：妥善处理或储存溶剂回收罐中收集的溶剂。

2. 收集产品：必须等待系统完全冷却后，再缓慢打开收集口，取出产品。注意可能存在的静电。

3. 系统清洁：

• 拆卸相关部件进行清洗。清洗时仍需注意通风和防火，因为部件上可能吸附有溶剂。

• 对于难以清洗的溶剂残留，可能需要用相应的纯溶剂进行冲洗。

4. 记录：详细记录所有参数，特别是氧气浓度、系统压力、溶剂回收量等关键安全数据。

核心注意事项总结

• 安全三要素：密闭性、惰性化、氧含量监控。任何时候氧含量超标，必须立即停机排查。

• 操作顺序：先建立循环和冷却，再加热；先停料冲洗，再降温，最后长时间吹扫。

• 静电防护：溶剂蒸汽和粉末流动易产生静电，确保设备良好接地。

• 紧急情况：熟悉紧急停机按钮的位置和作用。遇到泄漏、氧含量骤升、异常高温或烟雾，立即紧急停机并撤离。

闭式循环操作绝非易事，它要求操作者具备高度的安全意识和对工艺的深刻理解。严谨遵循流程是保证人身安全和设备安全的唯一途径。