环境检查:确认实验室环境清洁,通风良好,无强烈气流干扰。设备周围无易燃易爆物品。
设备检查:
检查设备电源线、气路连接(压缩空气或氮气)是否完好、紧固。
检查各部件(干燥腔、旋风分离器、收集瓶)是否已清洁干燥、安装到位、密封良好。
确认减压阀前的空气过滤器已排水。
物料准备:
根据实验需求配制好料液。非常重要: 需对料液进行前处理,如过滤(常用100-200目筛网),以去除可能堵塞喷嘴的大颗粒。
估算好料液体积,确保在实验期间够用,避免中途中断。
参数预设:根据物料性质(固含量、粘度、热敏性)和期望产品效果,初步设定操作参数:
进口温度 (Inlet Temperature):通常范围在 120℃ - 200℃(水基物料)。
进料速率 (Feed Rate):由蠕动泵控制,通常范围在 5 - 30 mL/min。
雾化气压 (Atomization Air Pressure):通常范围在 0.5 - 4 bar (≈ 15 - 60 psi)。
风机风量 (Aspirator Rate):通常设为100%(最大风量)。
开启电源:打开主机电源开关。
设置参数:在控制面板或触摸屏上输入预设的进口温度和风机风量( aspiration rate通常设为100%)。
启动风机和加热:按下“风机启动”和“加热启动”按钮。
预热:设备开始加热并吹入空气。等待进口温度稳定达到设定值。此时,出口温度(Outlet Temperature)也会从室温逐渐上升。
平衡系统:当出口温度稳定后(通常需要15-30分钟),系统达到热平衡,此时是开始进料的最佳时机。
连接料液:
将蠕动泵的进料管插入准备好的料液中。
先将蠕动泵的硅胶管卡入泵头,暂时不要启动泵。
启动雾化器:将雾化气压调节至预设值,并打开气阀。此时可以听到压缩空气流动的“嘶嘶”声。
开始进料:
启动蠕动泵,从低速开始逐渐调至预设的进料速率。
观察喷嘴出口,应形成均匀细密的雾状扇形,不得有串滴或明显线流。
过程监控:
如果出口温度过低(如 < 70℃),说明物料或能量过多,干燥不充分,产品可能发粘,需调小进料速率或提高进口温度。
如果出口温度过高(如 > 100℃),说明能量过剩,可能影响热敏性成分,需调大进料速率或降低进口温度。
密切观察出口温度:这是最重要的监控指标。一旦开始进料,出口温度会下降并逐渐形成一个新的稳定值。这个稳定值反映了干燥效果。
观察干燥腔和旋风分离器内粉末的流动状态,应顺畅无粘壁。
随时注意收集瓶中的产品形态。
停止进料:料液即将用完时,先停止蠕动泵。
清洗喷嘴:立即将进料管插入蒸馏水(或适用的溶剂)中,让泵继续运行一段时间,冲洗整个进料和雾化系统,防止残留物料堵塞喷嘴。(此步非常关键!)
停止雾化和加热:关闭雾化气压,然后关闭加热器。
系统冷却:保持风机继续运行,吹扫系统直至出口温度降至60℃以下。此举是为了保护设备并防止烫伤。
关闭风机和电源:关闭风机,最后关闭设备总电源。
关闭气源:关闭压缩空气或氮气总阀。
收集产品:小心取出主收集瓶和旋风分离器下的收集瓶,称重并观察产品。
彻底清洁:
拆卸干燥腔、旋风分离器、收集瓶、喷嘴等所有可拆卸部件。
用合适的溶剂(通常是水,有时需用乙醇或碱液)彻底清洗干净,防止交叉污染。
用软布擦干或晾干所有部件,以备下次使用。
安全第一! 设备在运行时高温表面(特别是加热腔和玻璃干燥塔)温度极高,切勿用手触碰,小心烫伤。
防堵塞! 料液必须过滤,结束运行时必须冲洗管路和喷嘴。
先气后液! 开机时,一定要先开启雾化气,再启动进料泵;关机时,一定要先停泵,后关气。顺序颠倒会立即导致喷嘴堵塞。
参数关联性:进口温度、进料速率、风量和雾化气压是相互关联的。改变其中一个,可能需要调整另一个以保持最佳干燥效果。
记录! 详细记录每次实验的物料信息、所有操作参数和产品结果,便于追溯和优化。
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